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发布日期:2022-10-31 04:28    点击次数:87

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1.1试样的氧化

在清洁、干燥的氧化管内称取已滤好的试样25g ±0.1g,故入铜螺旋线后,立即插人氧气导管。

加剂,则将氧化管放入已加热至110℃±0.5℃的油浴中。然后,用橡胶管将流速计与氧气导管一语气,并赶快变嫌流量至17mI/min ±0.1mL/min,并记下驱动本领。试样在严格兑现条目下一语气氧化164h。

2.2氧化兑现后,割断氧气,从油浴中取出氧化管,在清洁、干燥的暗处冷却1h。然后,将氧化油扫数倒入具塞锥形烧瓶中, 美女尽量倒净。将氧化管、氧气导管及铜螺旋线用石油醚洗涤至无油迹后,保留备做沉淀物测定之用。石油醚洗涤液同一到同-个具塞锥形烧瓶中,洗涤用的石油醚,大要为200mL阁下,在室温暗处静置24h。

3.3测定沉淀物含量

3.3.1﹑管壁沉淀物:将洗至无油迹的氧化管、氧气导管及铜螺旋线用温热的酒精~-苯搀杂液熔解沉淀物,欧美综合天天色有久久精品将沉淀物溶液放入已恒重好的100mL锥形烧瓶中。

在水浴中将锥形烧瓶中的酒精-苯搀杂液蒸出来,然后放入 105℃±3℃烘箱中干燥至恒重,即一语气两次称量间的差数不跳跃0.0004g。

3.3.2油溶沉淀物:静置24h后的氧化油和石油醚的搀杂液,经有滤纸的玻璃漏斗滤入500mL具塞量简中,并用石油醚洗涤沉降搀杂物的具塞锥形烧瓶及滤纸上沉淀物,直至滤纸无油迹为止。滤液并入500mL具塞量筒中,并稀释至刻度线待测定酸值用。用温热的酒精-苯搀杂液熔解沉降搀杂物的具塞锥形烧瓶及滤纸上的沉淀物,将沉淀物熔解在已恒重好的10OmL锥形烧瓶中。在水浴中将锥形烧瓶中的酒精–苯搀杂液蒸出来,然后放入 105℃±3℃烘箱中干燥至恒重,即一语气两次称量间的差数不跳跃0.0004go

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3.4测定酸值

将装在500mL具塞量筒中的氧化油与石油醚的搀杂液均匀震动后,量取5OmL倒入250mL锥形烧瓶中,再加人酒精-苯搀杂液50mL,及碱性蓝6B勾搭液0.5mL,用氢氧化钾-酒精圭臬滴定溶液(5.5)滴定至搀杂液格式突变为止。

取石油醚50mL和酒精-苯搀杂液50mL,按上述一样才智进行空缺测定。

3.5 测定每个试样的氧化后沉淀物含量和酸值时,要用两个氧化管中的氧化居品进行平行测定。

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